水分測定儀應該注意的問題
要得到*的測試結果,水分測定儀(yi) 在使用過程中除了要嚴(yan) 格按照規程操作外,還應該注意以下問題:
係統全密閉問題。卡爾費休試劑液路部分連接一定要緊固,從(cong) 試劑瓶到計量泵再到反應池,否則發生試劑泄漏將直接影響測試結果。其不密閉的另一個(ge) 問題是測試時由於(yu) 卡爾費休試劑在試驗中吸收空氣水分,會(hui) 導致滴定終點延遲。
取樣的準確問題。在標定卡爾費休試劑時需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題,取放完畢後應注意盡量縮短反應池打開的時間。
磁性攪拌速度調整。在反應池中,因為(wei) 滴定試劑加入時在局部,與(yu) 電極不在一處,因此攪拌速度要以快到不形成湍流為(wei) 止,這樣可以zui快達到終點。
滴定速度設定應先快後慢。滴定時先快速以盡量縮短試驗時間,而在接近終點時應變慢,這樣可提高計量*度。
當日試驗完畢後,一定要排空係統中的卡爾費休試劑,然後用甲醇清洗幹淨,千萬(wan) 不能用水清洗係統,因為(wei) 其不容易揮發,將造成下次試驗時卡爾費休試劑標定不實。
水分測定儀(yi) 應該遠離強磁場,避免工作時電子顯示跳動,出現不正常現象。
手動的水分測定儀(yi) ,因為(wei) 必須使用玻璃自動滴定管計量卡爾費休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因為(wei) 平衡壓力的關(guan) 係,又必須與(yu) 外界接通。除了上麵需要注意的方麵外,在使用時,還應該注意以下兩(liang) 點:
係統盡量密閉。手動的水分測定儀(yi) 需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充幹燥劑的U型管,以便減少空氣水分對測試結果的幹擾。在空氣相對濕度大於(yu) 70%的環境下,應盡量不安排水分測試。
在調整滴定管的滴定速度時,盡量調整到1滴/秒。滴定速度太快將導致到達終點時產(chan) 生的延時誤差較大;而滴定速度太慢則會(hui) 延長測試的過程,上述幹擾容易導致遲遲不到達終點。