微量水分測定儀(yi) 設置完成——使用方法

一、滴定池的清洗，幹燥和裝配

1、（新配滴定池除外）使用過的滴定池應把所有的磨口打開，放在大約恒溫80℃的幹燥箱內(nei) 烘幹約1小時左右，取出自然冷卻後再用。或者用丙酮或無水乙醇進行清洗，清洗後用吹風機吹幹。

2、將約120毫升左右的試劑用漏鬥注入陽極室，再裝上電解電極，通過幹燥管插口注入約5毫升試劑，陰、陽極室的液麵高度要基本一致。

3、把矽膠裝入幹燥管內(nei) ，注意不要將粉裝入，然後將進樣口裝好（裝配圖2）。把攪拌子小心放入池瓶，然後裝上測量電極，裝上幹燥管。當使用環境濕度大或試樣要求精度高時，應在各磨口處薄薄的塗上一層真空脂或凡士林，然後輕輕轉動一下使其較好的密封。

3、把滴定池放到磁力攪拌器的凹槽內(nei) ，先把測量電極插入測量插座，然後把電解電極插入電解插座（左邊插電解電極，右邊插測量電極電極）。

4、試劑的初始平衡（新試劑為(wei) 黑褐色，）用100微升進樣器抽取100微升純淨水，從(cong) 進樣口慢慢的注入，邊注入邊觀察試劑顏色的變化，試劑由黑褐色變成淡黃色時同時，測量電位和電解電流有數字顯示時，儀(yi) 器開始計數。此時應立即停止進水。初始平衡大約20分鍾即可達到終點。

5、空白電流的清除

滴定池注入試劑難免要進入空氣，儀(yi) 器初始平衡後也難免產(chan) 生空白電流，可用下述方法能縮短平衡時間。當滴定速度下降或到平衡點時，關(guan) 閉攪拌。把滴定池拿起來，搖晃電解池瓶，使試劑充分吸收池瓶內(nei) 空氣中的水分，再把電解池放回攪拌器，以上過程重複幾次即能縮短平衡時間。

6、微量水分測定儀(yi) 的試劑使用時間過長，在1―2小時內(nei) 還慢慢計數，測量電位仍有數字顯示，達不到終點時，說明試劑已失效必須更換新試劑。

二、儀(yi) 器的標定

當儀(yi) 器初始平衡達到終點，而且比較穩定時，可用純水進行標定。

1、用0.5微升進樣器抽取0.1微升純淨水，為(wei) 注樣做好準備。

2、按啟動鍵。

3、把純淨水通過進樣塞注入到陽極室試劑中，注意針尖應插入到試劑中，並避免與(yu) 滴定池內(nei) 壁或電極接觸，注入後儀(yi) 器可自動開始電解。

4、蜂鳴器響儀(yi) 器顯示提示字符“終點”。其顯示結果應為(wei) 100±5ugH₂O（不含進樣誤差），一般標定2-3次取平均數，計算結果若在誤差範圍內(nei) 就可以進行試樣的測定。

抽取一定數量試樣後，將試樣通過旋塞注入陽極室，儀(yi) 器開始計數。電解終點後鎖定數值、報警。儀(yi) 器狀態欄顯示終點，可進行下次試驗。儀(yi) 器將自動計算結果並顯示。若選擇打印，可按選擇的打印方式打印。

5、微量水分測定儀(yi) 按啟動鍵後迅速將樣品注入電解池，儀(yi) 器開始自動計數，直到終點報警。