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水分測定儀的選擇

點擊次數:1171 更新時間:2017-04-25

水分測定儀(yi) 容量法與(yu) 庫侖(lun) 法的區別
  
  卡爾-費休容量法水分測定儀(yi) 的測定原理:卡爾-費休容量法測定水分含量時,主要依據電化學反應:I2+2eó2I-在反應池的溶液中同時存在I2和I-時,該反應在電極的正負兩(liang) 端同時進行,即在一個(ge) 電極上I2被還原,而在另一個(ge) 電極上I-被氧化,因此在兩(liang) 個(ge) 電極之間有電流通過。如果溶液中隻有I-而無I2同時存在,則兩(liang) 個(ge) 電極間沒有電流通過。卡爾-費休試劑中含有效成分吡啶和碘等物質,把其計量滴入反應池,能與(yu) 待測溶液中的水發生如下化學反應:H2O+SO2+I2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3 CH3OH→C5H5N·HSO4CH3C5H5N·HI→C5H5N·H I-該反應持續進行,不斷消耗水,生成I-,一直到反應滴定終點,水分消耗完畢。這時,溶液有微量未發生反應的卡爾費休試劑存在,才能發生I2和I-同時存在的情況,兩(liang) 個(ge) 鉑電極之間的溶液開始導電,由電流指示達到終點,停止滴定。從(cong) 而通過計量已消耗的卡爾費休試劑體(ti) 積(容量)來標定溶液中的水分含量。
  
  卡爾費休庫侖(lun) 法(電量法)的測定原理電量法,是基於(yu) 將試樣溶於(yu) 含有一定碘的特殊溶劑的電解液後,水即消耗碘,但所需的碘不再是用已標定過的含碘試劑去進行滴定,而是通過電解過程,使溶液中的碘離子在陽極氧化為(wei) 碘:2I-—2e─→I2所產(chan) 生的碘又與(yu) 樣品中的水反應。其終點用雙鉑電極指示。當電解液中碘濃度恢複到原定濃度時,停止電解。然後根據法拉第電解定律:計算出待測試樣的水分含量。
  
  第三步:選購水分測定儀(yi) 的注意事項:對於(yu) 市售的各種卡爾-費休容量法水分測定儀(yi) ,建議軟包裝廠家根據性價(jia) 比排列,選擇購買(mai) 時注意以下幾點:
  
  1、選擇時考慮自動型儀(yi) 器。
  
  手動的水分測定儀(yi) 需要試驗者對玻璃滴定管中的試劑進行目測,在達到終點後也需要手動關(guan) 閉,因各人動作習(xi) 慣不同而遲延,會(hui) 帶來不必要的誤差。
  
  2、選擇時應考慮購買(mai) 全密閉測試係統。
  
  裸露的卡爾-費休試劑因為(wei) 碘的存在,非常容易吸收水分,待測乙酯樣品和甲醇溶劑也應盡量避免空氣中水分溶入而產(chan) 生誤差的情況。
  
  3、應考慮計量泵的壽命問題。
  
  計量泵是屬於(yu) 容量法水分儀(yi) 的關(guan) 鍵部分,卡爾-費休試劑又是腐蝕性很高的試劑,應盡量選購由氟塑料等耐腐蝕的材料製成的計量泵,防止產(chan) 生泄漏,導致儀(yi) 器的報廢。
  
  4、電極問題。
  
  該部分屬於(yu) 儀(yi) 器的核心部件,一方麵應具有較高的靈敏度,另一方麵,因其測試時浸泡在試驗池中,選擇配備的鉑電極儀(yi) 器,以保持電極壽命。另外,要得到*的測試結果,水分測定儀(yi) 在使用過程中除了要嚴(yan) 格按照規程操作外,還應該注意以下問題:
  
  -係統全密閉問題。
  
  卡爾-費休試劑液路部分連接一定要緊固,從(cong) 試劑瓶到計量泵再到反應池,否則發生試劑泄漏將直接影響測試結果。其不密閉的另一個(ge) 問題是測試時由於(yu) 卡爾費休試劑在試驗中吸收空氣水分,會(hui) 導致滴定終點延遲。-取樣的準確問題。在標定卡爾-費休試劑時需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題,取放完畢後應注意盡量縮短反應池打開的時間。-磁性攪拌速度調整。在反應池中,因為(wei) 滴定試劑加入時在局部,與(yu) 電極不在一處,因此攪拌速度以快到不形成湍流為(wei) 止,這樣可以zui快達到終點。-滴定速度設定應先快後慢。滴定時先快速以盡量縮短試驗時間,而在接近終點時應變慢,這樣可提高計量*度。
  
  -當日試驗完畢後,一定要排空係統中的卡爾-費休試劑,然後用甲醇清洗幹淨,千萬(wan) 不能用水清洗係統,因為(wei) 其不容易揮發,將造成下次試驗時卡爾-費休試劑標定不實。
  
  -水分測定儀(yi) 應該遠離強磁場,避免工作時電子顯示跳動,出現不正常現象。
  
  手動的水分測定儀(yi) ,因為(wei) 必須使用玻璃自動滴定管計量卡爾-費休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因為(wei) 平衡壓力的關(guan) 係,又必須與(yu) 外界接通。除了上麵需要注意的方麵外,在使用時,還應該注意以下兩(liang) 點:
  
  -係統盡量密閉。
  
  手動的水分測定儀(yi) 需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充幹燥劑的U型管,以便減少空氣水分對測試結果的幹擾。在空氣相對濕度大於(yu) 70%的環境下,應盡量不安排水分測試。
  
  -在調整滴定管的滴定速度時,調整到1滴/秒。
  
  滴定速度太快將導致到達終點時產(chan) 生的延時誤差較大;而滴定速度太慢則會(hui) 延長測試的過程,上述幹擾容易導致遲遲不到達終點

 

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